茶叶中砷、铅盐含量的测定（一）-放任自流网

在有些不同格的茶叶茶叶中砷以及铅的含量较高，茶叶中砷以及铅主要来自于土壤以及农药的中砷施用。按我国国家尺度纪律：茶叶中砷的铅盐含量不患上高于0.5mg/kg；铅的含量不患上高于1mg/kg。砷的含量化合物具备强烈的毒性，人若服用0.005g-0.05g即可引起急性中毒，测定服用0.1g-0.2g即可致去世；铅是茶叶有害金属之一，当人们临时饮用含铅饮料时，中砷铅就会在人体内积攒，铅盐引起慢性铅中毒，含量最后泛起脑溢血、测定血管病、茶叶肾炎以及骨骼变更病。中砷本文主要论述了用分光光度法测定茶叶中的铅盐砷以及铅的措施。

测定砷比力啰嗦的含量措施艰深接管蔡氏砷斑法，但详尽度较差。测定若接管DDC-Ag盐（二乙基二硫代氨甲酸银）比色法可能后退详尽度。测定的道理是样品消化后，用氯化亚锡将砷化物复原成+3价砷，而后与锌粒以及酸发生的氢气天生AsH3，而后用银盐溶液对于其妨碍罗致，再与尺度液妨碍比力后定量。

测定铅罕用的是双硫腙法，它的道理是铅与双硫腙在碱性（pH值=8-9）溶液中组成红色配合物。

此红色配合物溶于三氯甲烷，退出KCN、HONH2·HCl以及柠檬酸三铵等，可遮掩干扰离子（如：Zn2+、Fe2+、Fe3+、Cu2+）等，从而抵达与尺度系列比力的目的。

1 试验部份

1.1 主要仪器及试剂

主要仪器：V-1100D可见紫外分光光度计（美谱达公司）。

主要试剂：（1）测定砷所用的试剂：As2O3（上海化学试剂四厂）、氯化亚锡（北京化工场）、无砷锌粒（天津科密欧）、乙酸铅棉花、砷尺度溶液（1μg/mL）、1∶1硫酸溶液、银盐溶液。（2）测定铅所需试剂：硝酸铅（广东予能试验室配置装备部署科技有限公司）、氯仿、20%盐酸羟胺溶液、20%柠檬酸铵溶液（上海展云有限公司）、10%氰化钾溶液、0.02%酚红调拨液（用乙醇配制）、1∶1氨水溶液、40mg/L双硫腙-氯仿溶液、铅尺度溶液（1μg/mL）。（3）试验所用蒸馏水（试验前煮沸冷却后再用）。所用试剂除了As2O3为基准试剂，其余均为合成纯试剂。

1.2 试验措施

1.2.1 测定砷

1.2.1. 1 砷尺度溶液配制

尺度蕴藏液，精确称取As2O3基准物0.1320g(100℃干燥2h），加ρ=200g/L氢氧化钠溶液5mL，消融后加6%硫酸2.5mL，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于棕色玻璃瓶中，此溶液为0.10mg/mL砷；尺度运用液，精确罗致1.0mL砷尺度蕴藏液，于100mL容量瓶中，加6%硫酸1mL，加水稀释至刻度，此溶液为1.0μg/mL砷尺度溶液。

1.2.1. 2 样品消化液的制备

称取5.0g磨碎样品，加1.5g硝酸镁及1g氧化镁于坩锅中混匀，加水浸泡4小时，放入水浴锅上蒸干，经碳化、灰化处置，冷却后掏出。加5mL水湿润灰分，再逐渐地退出10mL 6mol/L盐酸，坩锅先用6mol/L盐酸洗，后用水洗，各洗三次，每一次5mL，洗液均并入容量瓶（容积50毫升）中，加水至刻度。至关于退出中以及需要量除了外盐酸量1.5mL，此溶液浓度为1g/10mL。

1.2.1. 3 样液的测定

精确罗致样品消化液50mL以及试剂空缺液，分说于锥形瓶中，补加硫酸至总量为5mL，加水至总体积为50mL-55mL。

精确罗致1.0μg/mL砷尺度溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL分说于50mL比色管中，加1:1硫酸溶液10mL，加水至刻度（至关于砷浓度为：0、0.0四、0.0八、0.十二、0.1六、0.20、0.24μg/mL）。

1.2.1. 4 操作措施

于样品消化液、砷尺度溶液及试剂空缺液中各加16.5%的KI溶液4mL，酸性SnCl2溶液0.5mL，摇匀，静放15分钟，退出锌粒5g，在玻璃弯管口赶快分说塞上装有乙酸铅棉花，并使弯管的另一端插入装有3.5mL银盐溶液的试管内。反映1小时后取下试管，加氯仿填补至4mL，混匀后倒入1cm比色皿内，在分光光度计波长为510nm处，以试剂空缺调节零点，测其吸光度，绘制尺度曲线以及从曲线上查出样品的量，并按样品处置措施判断样品的品质浓度。

1.2.2 测定铅

1.2.2. 1 尺度管的制备

尺度蕴藏液，称取经105℃干燥1h的硝酸铅0.1598g，加10mL硝酸（1+99），移入100mL容量瓶中，稀至刻度，至关于铅1.0mg/mL；铅尺度运用液，罗致1.0mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液至关于铅1.0μg/mL。

1.2.2. 2 样品管的制备

称取5.0g茶叶样品，在80℃的烘箱中烘烤约2小时，掏出后用高速破碎捣毁机将其酿成粉末，在105℃的烘箱中烘烤2小时，移入烧杯中，加18mL浓硝酸以及3mL高氯酸，加热消融，至白烟近干，冷却，过滤，用蒸馏水定容于50mL的比色管中，摇匀，每一5mL至关于茶叶样品1g。按操作措施妨碍测定，经由使命曲线换算求出样品中铅的含量。